煤質(zhì)化驗中測硫儀的標(biāo)定方法詳解
2025-07-03
測硫儀的標(biāo)定是確保煤質(zhì)全硫含量檢測準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，其核心原理基于庫侖滴定法（GB/T 214-1996）。以下是測硫儀標(biāo)定方法的詳細(xì)流程及操作要點：
一、標(biāo)定前的準(zhǔn)備工作
1.氣密性檢查
確保整個氣路無泄漏。可通過調(diào)節(jié)流量計至1.0L/min，觀察是否有漏氣或堵氣現(xiàn)象。氣密性不良會導(dǎo)致標(biāo)定系數(shù)偏低，直接影響檢測結(jié)果。
2.攪拌速度校準(zhǔn)
在不失步的前提下，將攪拌速度調(diào)至最高，以保證電解池內(nèi)SO?充分被滴定。標(biāo)定后需保持轉(zhuǎn)速一致，避免因速度變化影響精度。
3.電解池維護(hù)
檢查電解池極片亮度：若極片發(fā)烏或淡黃，需用小刀片刮亮或乙醇擦拭。同時更換新電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），避免電解液失效導(dǎo)致結(jié)果波動。
4.天平校準(zhǔn)與樣品準(zhǔn)備
稱量標(biāo)準(zhǔn)煤樣時，需精確至0.0002g（稱量范圍：0.05±0.005g）。標(biāo)準(zhǔn)煤樣需預(yù)先測定空氣干燥基水分，以計算干基含硫量（公式：干基硫=分析基硫×100/(100-分析水)）。
5.環(huán)境與設(shè)備狀態(tài)
爐溫控制在(1150±10)℃，更換凈化管內(nèi)失效的硅膠，確保燃燒環(huán)境穩(wěn)定。
二、測硫儀標(biāo)定步驟
1.廢樣測試
連續(xù)進(jìn)行2-5個廢樣測試，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)，以消除系統(tǒng)誤差。
2.標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試
選擇低、中、高三種硫含量標(biāo)準(zhǔn)煤樣（如0.50%、1.50%、3.00%干基硫），每種各測試3次。
低硫樣調(diào)整：若實測平均值（如0.46%）低于標(biāo)準(zhǔn)值（0.50%），通過系數(shù)n調(diào)整（如n=0.04，表示結(jié)果加0.04%）；若實測值偏高（如0.55%），則n=1.05（表示結(jié)果減0.05%）。
中高硫樣調(diào)整：通過系數(shù)u進(jìn)行類似調(diào)整，0表示加，1表示減。
整體系數(shù)調(diào)整：可通過調(diào)整系數(shù)L（范圍0.900-1.100）修正整體結(jié)果，如L=1.005表示結(jié)果抬高0.5%。
三、全自動測硫儀標(biāo)定注意事項
1.定期檢驗：每進(jìn)行10-15次測定后，應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定準(zhǔn)確性進(jìn)行檢驗
2.操作規(guī)范性：試驗需連續(xù)進(jìn)行，若間隔超過15分鐘，需加燒一個廢樣。試驗結(jié)束后，依次關(guān)閉氣泵、攪拌器、電源，避免設(shè)備損壞。
3.日常維護(hù)：每日清潔儀器外部，每周清理燃燒管、檢測室等關(guān)鍵部件。定期檢查氣路連接處（如橡膠管、接頭）是否老化或漏氣，及時更換密封件。
4.故障排查：若分析結(jié)果異常，需檢查電解液濃度、氣路通暢性及燃燒管污染情況。顯示屏故障時，嘗試重啟設(shè)備；若問題仍存，聯(lián)系專業(yè)維修。
通過嚴(yán)格遵循上述標(biāo)定流程，可以確保測硫儀的測量結(jié)果準(zhǔn)確，為煤質(zhì)化驗提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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